Přístrojová měření

SEM (Skenovací elektronový mikroskop) Jeol JSM-6510

Kontaktní osoba: Pavlína Fialová, Jan Šubrt

Skenovací elektronový mikroskop JSM-6510 firmy JEOL umožňuje měření v modu sekundárních i zpětně odražených elektronů. Mikroskop může pracovat jak ve vysokovakuovém, tak nízkovakuovém režimu. Nízkovakuový režim umožňuje pozorování nevodivých vzorků bez nutnosti pokovení jejich povrchu. K mikroskopu je připojen EDS detektor SDD x-act 10mm2 INCA od firmy Oxford Instruments, který detekuje prvky od bóru po plutonium.

TEM (Transmisní elektronový mikroskop) Jeol JEM-3010

Kontaktní osoba: Natalija Murafa
Transmisní elektronový mikroskop je jediným laboratorním přístrojem, s jehož pomocí je možné získat zároveň informaci o struktuře, prvkovém složení a morfologii částic z oblasti o velikosti několika nanometrů studovaného vzorku. Transmisní elektronový mikroskop JEM-3010 od firmy JEOL umožňuje studium struktury látek s atomovým rozlišením, a to jak v přímém zobrazení (HRTEM), tak pomocí elektronové difrakce (SAED, CBED, NBED). K mikroskopu je připojen EDX detektor od firmy Oxford Instruments, který umožnuje prvkovou analýzu s nanometrovým rozlišením. Připojený systém DigiStar od firmy NanoMegas poskytuje mapy krystalograficky odlišných fází a orientace krystalů v nanometrovém měřítku.

Quantachrome Instruments NOVA 4200e

Kontaktní osoba: Pavlína Fialová, Eva Pližingrová
Analyzátor měrného povrchu a velikosti pórů NOVA 4200e firmy Quantachrome umožňuje měření 3 vzorků zároveň. Adsorpce plynného dusíku je měřena při teplotě 196 °C. Také je schopen určit externí specifický povrch, celkový objem pórů a průměrný poloměr pórů. Z maximálně 100bodové adsorpční/desorpční izotermy je možno zjistit BJH distribuci velikosti pórů. Kompatibilní odplyňovač FloVac Degasser se využívá pro předúpravu vzorků, možná je jak evakuace za zvýšené teploty až do 300 °C, tak i proplachování vzorků plynným dusíkem.

Belsorp-max II

Kontaktní osoba: Darina Smržová, Pavlína Fialová
Na přístroji Belsorp je možné zjistit velikost povrchu a porozity jak mezoporézních, tak i mikroporézních materiálů. Pro měření adsorpce plynu je využíván dusík nebo vodní pára.

SETARAM SETSYS EVOLUTION-16-MS

Kontaktní osoba: Anna Vykydalová, Pavla Kurhajcová
Termický analyzátor SETARAM umožňuje měření vzorků v inertní (argonové) i vzdušné atmosféře až do teploty 1300°C. Kromě termogravimetrického signálu je zároveň snímán i DTA záznam. K analýze uvolňovaných plynů se využívá sofistikovaný systém připojení QMS modulu k hmotnostnímu spektrometru. Ten může pracovat v MID (multiple ion detection) režimu nebo ve SCAN modu.

Netzsch STA 449 F1 Jupiter

Kontaktní osoba: Anna Vykydalová, Pavla Kurhajcová
Termický analyzátor Netzsch v propojení s plynovou chromatografií (Agilent Technologies 7890B GC system) a hmotnostní spektrometrií (Agilent technologies 5977B MSD) je sofistikovaný systém schopný simultánního měření TGA/DSC a GC-MS. Měření jsou možné jak v inertní atmosféře (argon), tak na vzduchu s možností maximální teploty měření až do 1600 °C. Tento systém slouží na zjištění změn v matriálu v době dynamického nebo izotermního režimu a zároveň je schopný analyzovat plyny, které vznikají/uvolňují se z měřeného materiálu při teplotním zatížení. Plyny odcházející v době měření je možné stanovovat pomocí plynové chromatografie nebo přímo pomocí hmotnostní spektrometrie (vhodně zvolené m/z nebo scan).

Nexus 670 FT-IR Thermo Electron Corporation

Kontaktní osoba: Pavla Kurhajcová, Petra Ecorchard
Spektra se měří v infračervené oblasti v rozsahu 4000-400 cm-1 s rozlišením 4 cm-1, pro detekci se používá spektrometr DTGS KBr, beamsplitter KBr. Měření vzorků je možné jak transmisní technikou ve formě tablety (vzorek + KBr), tak na nástavci ATR Smart iTX s diamantovým krystalem nebo ZnSe krystalem.

HRSEM FEI NanoSEM 450

Kontaktní osoba: Jiří Henych, Petra Ecorchard
Tento vysokorozlišovací rastrovací elektronový mikroskop umožňuje snímat velice kvalitní záběry tvarů, morfologie, defektů či aglomerátů částic i v nanometrickém měřítku. Pozorování je umožněno díky Everhart-Thornleyova detektoru nebo za nízkého vakua (10-200 Pa) modem Through-the-Lens. Přístroj umožňuje náklon vzorku v rozmezí -15 až 75 °. Napětí je volitelné v rozsahu 1-30 kV. Díky Field-Free modu je možné měření a pořízení záznamů i magnetických vzorků. Pro ještě lepší rozlišení je možno měřit v imerzním modu. Kvalitativní i kvantitativní stanovení přítomných prvků zajišťuje přítomným EDS detektor, který zároveň nabízí možnost grafického mapování prvkového zastoupení.

HRTEM FEI Talos F200X

Kontaktní osoba: Jan Tolasz, Natalija Murafa
Mikroskop je vybaven elektronovým zdrojem FEI X-FEG s vysokým jasem, který lze provozovat při urychlovacím napětí 80 až 200 kV, systémem Super-X EDS se čtyřmi detektory křemíkového driftu (SDD) pro přesnou a kvantitativní analýzu rentgenového záření rozptýlených energii (EDX) a elektronovou difrakcí z vybrané oblasti (SAED) využívá konstruktivní interferenci rozptýlených elektronů vedoucí k difrakčním obrazcům, které jsou užitečné pro zkoumání krystalové struktury materiálů. Držák vzorku s dvojitým sklonem a nízkým pozadím lze použít pro specifičtější aplikace kvůli dalším pohybům vzorku a s použitím beryliových částí pro rentgenovou analýzu s nízkým pozadím signálu.
FEI Talos F200X kombinuje zobrazování ve vysokém rozlišení S/TEM a TEM (skenovací/transmisní elektronový mikroskop) s detekcí signálu energeticky disperzní rentgenové spektroskopie (EDS) pro chemickou charakterizaci a mapováním prvkového složení. V režimu STEM lze použít detektor HAADF (high-angle annular dark-field imaging). Tato technika vytváří obrazy shromažďováním rozptýlených elektronů pomocí prstencového detektoru tmavého pole a je citlivá na změny protonového čísla atomů ve vzorku (obrazy Z-kontrastu).
Platforma Talos je zcela digitální a umožňuje také přidání aplikačně specifických detektorů nebo držáků vzorků pro dynamické experimenty. Rychlé TEM zobrazování na Talos podporuje vysoké rozlišení a dynamická pozorování in situ. Kamera FEI Ceta 16Mpix zobrazuje velké zorné pole a zachycuje snímky vysokou rychlostí.

Rentgenová prášková difrakce

Kontaktní osoba: Petr Bezdička

V naší laboratoři máme instalovány tři rentgenové práškové difraktometry, dva přístroje X’PertPRO MPD (Multi Purpose Diffractometer) firmy PANalytical a třetí přístroj Empyrean, series 3, firmy Malvern PANalytical.
První z nich je vybaven kobaltovou rentgenkou a rychlým lineárním pozičně citlivým detektorem X’Celerator. Konvenční Bragg-Brentanovo reflexní uspořádání slouží především k analýzám vzorku s vysokým obsahem železa. V případě potřeby je možná instalace in-situ vysokoteplotní komůrky (Anton Paar HTK 16) nebo analýza s kontrolovanou vlhkostí (Anton Paar CHC+ komůrka). Reflexní geometrie může být také zaměněna za mikrodifrakční. Ta umožňuje analýzu malých heterogenních mikrovzorků zcela nedestruktivním způsobem, typicky mikrovzorky odebrané z uměleckých děl. V této geometrii se v primárním svazku používá monokapilára s výstupním průměrem 0,1 mm.

Druhý přístroj je vybaven měděnou rentgenkou a detektorem PIXCel. Ten umožňuje kromě analýz v konvenční reflexní geometrii analyzovat vzorky i v transmisní geometrii. To je zvláště výhodné v případě přesnějšího určování jílových minerálů, kde komplementární analýzy v reflexním a transmisním uspořádání zvyšují přesnost určení těchto minerálů a jejich polytypů.

Třetí přístroj je vybaven kobaltovou rentgenkou, univerzální programovatelnou optikou iCore / dCore a detektorem PIXCel 3D. K přístroji je k dispozici automatický výměník vzorků se 45 pozicemi, umožňující analyzovat velké série různorodých vzorků. Dále je difraktometr vybaven programovatelnou X,Y,Z platformou s plně automatickým zaměřováním analyzovaného bodu. Toto příslušenství lze využít k nedestruktivním analýzám pevných vzorků, například keramiky, konstrukčních materiálů a malých uměleckých děl, typicky portrétních miniatur a archeologických vzorků. Přístroj je dále vybaven monokapilárou s výstupním průměrem 0,1 mm a polykapilárou s výstupním průměrem 0,05 mm pro mikrodifrakční analýzy.

Spolupráce v rámci projektu MŠMT NanoEnviCz:

Kontaktní osoba: Petra Ecorchard

Web stránky:: www.nanoenvicz.cz

NanoEnviCz je výzkumná infrastruktura, která propojila kapacity několika vědeckých organizací ČR v oblasti výzkumu nanomateriálů a nanotechnologií a poskytuje otevřený přístup k využívání svého experimentálního zázemí a k odbornému kvalifikovanému servisu.
Je možno využít celou nabízenou síť šesti institucí (Ústav fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, v. v. i.; Ústav anorganické chemie AV ČR, v. v. i.; Ústav experimentální medicíny AV ČR, v. v. i.; Univerzita J. E. Purkyně v Ústí nad Labem; Univerzita Palackého v Olomouci; Technická univerzita v Liberci).

NanoEnviCz je výzkumná infrastruktura, která propojila kapacity několika vědeckých organizací ČR v oblasti výzkumu nanomateriálů a nanotechnologií a poskytuje otevřený přístup k využívání svého experimentálního zázemí a k odbornému kvalifikovanému servisu.
Je možno využít celou nabízenou síť šesti institucí (Ústav fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, v. v. i.; Ústav anorganické chemie AV ČR, v. v. i.; Ústav experimentální medicíny AV ČR, v. v. i.; Univerzita J. E. Purkyně v Ústí nad Labem; Univerzita Palackého v Olomouci; Technická univerzita v Liberci).

V rámci ÚACH je možno využít:

UACH1 – Mikroskopie atomárních sil (AFM/MFM/EFM)
UACH2 – Kapalinová chromatografie s detektorem diodového pole (HPLC-DAD) Dionex Ultimate 3000
UACH4 – HRSEM FEI Nova NanoSEM™450
UACH5 – Analyzátor velikosti povrchu a velikosti póru (BET)
UACH8 – IČ spektrometr s DRIFT na pozorování VOC (těkavých organických látek)
UACH9 – DXR Ramanův mikroskop
UACH10 – TEM JEM-3010 (JEOL)
UACH12 – Iontová leštička GATAN
UACH14 – RTG práškový difraktometr PANalytical X’Pert PRO s Co, Cu rentgenkou
UACH15 – Termická analýza s hmotností spektroskopií
UACH16 – HRTEM FEI Talos F200X
UACH17 – RTG práškový difraktometr PANalytical Empyrean III s Co rentgenkou